Research on Enhanced catalytic soot combustion performance over NiO/Co3O4 within mesoporous nanosheets
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摘要: 采用水热结合等体积浸渍法制备一系列NiO/Co3O4介孔纳米片催化剂，并以柴油机碳烟催化燃烧为模型反应评价其催化性能. 研究表明，当Ni/Co物质的量比为12%时，所制备的催化剂12NiCo具有最佳碳烟颗粒催化燃烧活性，其Tm为347 ℃，CO2选择性为100%，主要归因于以下原因：1）二维片状结构及其较高的比表面积有效增大了催化剂与碳烟颗粒的接触界面；2）纳米片具有丰富的介孔孔道，有利于降低传质阻力，进而促进气体反应物的吸附与扩散；3）NiO的引入增强了催化剂的氧化还原能力，促进了氧物种的吸附与活化生成活性氧物种，同时也促进了NO氧化形成氧化能力更强的NO2参与反应，进一步提升催化活性. 此外，该催化剂12NiCo具有良好的循环使用性能，显示了一定的潜在实用价值.Abstract: A series of NiO/Co3O4 catalysts within mesoporous nanosheets, synthesized by a facile hydrothermal combining wet-impregnation route, have been developed to catalyze diesel soot combustion. Results attest that, when the molar ratio of Ni/Co reached 12%, the catalyst of 12NiCo exhibited the optimal catalytic soot combustion performance, giving Tm of 347 ℃ and 100% CO2 selectivity, which can be chiefly credited to the synergetic effect of the following factors. Firstly, the unique 2D nanosheets together with high surface area enlarged the contact interface of catalyst-soot particles. Secondly, abundant mesopores within nanosheets favored the significant decrease in mass transfer resistance and then in turn promoted the adsorption and diffusion of gas reactants. Thirdly, the enhanced reducibility by introducing NiO not merely facilitated the adsorption and activation of oxygen species to form active oxygen species, but also benefited NO oxidation to produce NO2 with higher oxidative capability, thereby improving catalytic soot combustion performance remarkably. In addition, 12NiCo also presented the excellent reusability, demonstrating good potential in future practical applications.
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Key words:
- diesel exhaust /
- soot particles /
- NiO/Co3O4 /
- mesoporous nanosheets /
- catalytic combustion
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柴油机因具有良好的热效率、燃油经济性和抗爆性等受到广泛关注，但尾气排放的碳烟颗粒物、氮氧化物、CHx和CO给人类健康带来严重危害，尤其是碳烟颗粒物[1-2]. 目前，国内外学者普遍认为碳烟颗粒过滤捕集器结合催化燃烧连续再生法是控制柴油机尾气排放碳烟颗粒最有效的方法，但其关键挑战是高效催化剂的设计与制备. 当前，高效碳烟颗粒燃烧催化剂的创制主要有两个方向：一是构筑特殊形貌结构的催化剂，增大催化剂与碳烟颗粒的接触界面；二是调控催化剂的活性组分，提升其本征活性[3-4].
特殊形貌结构催化剂因其显著的构效关系受到研究者密切关注，如空心球、核壳结构、纳米管、纳米片、纳米棒等形貌结构，往往比无规则纳米粒子表现出更高的催化性能. 在众多已知形貌中，二维纳米片因具有较大的外比表面积、丰富的孔结构，在非均相催化领域具有广阔的应用前景[5-7]；其片状结构结合其较高的外比表面积，有利于增大催化剂与反应物的接触，并提供较多的活性位点，同时其丰富的孔结构有利于降低传质阻力，进而促进反应物吸附与扩散，从而促进非均相催化反应的活性[8-9]. 因此，二维纳米片可以作为理想的载体用于柴油机碳烟颗粒催化燃烧.
目前用于柴油机碳烟颗粒催化燃烧的催化剂主要有贵金属催化剂和非贵金属催化剂两大类. 贵金属催化剂往往比非贵金属催化剂具有更高的活性，但因价格昂贵，大规模应用受到极大限制. 在众多非贵金属催化剂中，氧化钴（Co3O4）因价格低廉、稳定性强、氧化还原性能优异等，被广泛用于柴油机碳烟颗粒催化燃烧[10-13]. 同时，研究表明，利用过渡金属，如MnOx、CuO、NiO等修饰Co3O4可进一步提升其催化活性[14-17]，但还未见有NiO/Co3O4介孔纳米片状催化剂用于柴油机碳烟颗粒催化燃烧的研究报道. 本研究通过水热结合等体积浸渍法制备一系列NiO/Co3O4介孔纳米片状催化剂，采用多种表征技术对所制备催化剂的物理化学参数进行系统表征，以柴油机碳烟颗粒催化燃烧为反应评价其催化性能，系统讨论催化剂形貌结构及NiO修饰对Co3O4催化碳烟颗粒燃烧的促进作用，为设计新型高效柴油机碳烟颗粒催化燃烧催化剂提供参考依据.
1. 实验部分
1.1 催化剂制备
首先将0.22 g四水乙酸钴完全溶解于40 mL蒸馏水中，加入2.4 g尿素继续搅拌10 min. 然后将溶液倒入100 mL水热釜，放入烘箱在170 ℃保持7.0 h . 从烘箱中取出，自然冷却至室温，用去离子水将沉淀物离心洗涤3次，再放入60 ℃烘箱中8.0小时，得到Co3O4样品. 随后，称取一定量六水硝酸镍加入到含有0.60 g尿素和0.20 g Co3O4样品的10 mL乙醇与10 mL蒸馏水组成的混合溶液中，搅拌10 min，然后放入110℃烘箱中烘干水分，最后把粉末样品放入管式炉，在500 ℃煅烧2.0 h，得到介孔片状NiOx/Co3O4催化剂，命名为XNiCo，其中X为Ni/Co物质的量百分比.
1.2 催化剂表征
采用X线衍射(X Perp PRO，铜靶)和场发射扫描电子显微镜(FESEM，日立SU-8010)测定晶体结构和形貌，衍射角范围为15°~75°；在Lab Ram II拉曼光谱仪和Nicolet-380上进行拉曼光谱和傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析. 77 K条件下，在ASAP 2460上测定N2吸附−脱附等温线，测试前在120 ℃真空条件下预处理4 h，应用BET和BJH模型计算比表面积(SBET)、孔体积(VP)和孔径(DP). 在Autochem II 2920全自动化学吸附仪上获得氢气程序升温还原(H2-TPR)曲线，将催化剂放置在U型石英管中，在Ar气氛中预处理1 h，然后冷却至50 ℃，测试时通入10%的Ar/H2混合气，流量为30 mL/min，从50 ℃升温至600 ℃，升温速率为10 ℃/min，由TCD检测器测定H2消耗. 在PerkinElmer PHI-5000C型电子能谱仪上进行X线光电子能谱(XPS)，所有结合能均采用C1s = 284.6 eV进行校准.
1.3 催化剂活性评价
在固定床管状石英微反应器中，评价所制备催化剂对碳烟颗粒催化燃烧的活性. 从200~600 ℃，加热速率为2.0 ℃/min. 将100 mg催化剂和10 mg碳烟颗粒(MA100三菱，日本)用小铲子手工混合，反复搅拌5.0 min，以重现松散接触条件，然后将碳烟颗粒与催化剂的混合物放入管状石英微反应器(Φ=6.0 mm)中，两端用石英棉堵住，防止催化剂与碳烟被吹走，在200℃下流量为80 mL/min的N2中预处理30 min，以去除杂质. 测试过程中，将含有5.0 vol% O2和500 ppm NO的反应物气体以实际流量为80 mL/min通过催化剂与碳烟颗粒的混合物，对于含有10 vol%水的实验，将去离子水通过液体泵引入蒸发器(210 ℃)，并通过流动的反应物气体进入反应器，在气体分析仪前放置一个自制的冷凝装置来冷凝水分，采用在线汽车排放分析仪(HPC500)对反应器的出口组成进行分析. CO2的选择性(SCO2)定义为CO2出口浓度(CCO2)除以CO2和CO出口浓度之和，即SCO2 = CCO2/(CCO+CCO2). 催化活性通过Tm值来评价，Tm值定义为在碳烟燃烧过程中CO2浓度达到最大值时的温度，SmCO2为CO2在Tm处的SCO2. 所有实验数据均重复3次且实验误差控制在±1.5 ℃.
2. 结果与讨论
2.1 催化剂表征
图1为不同催化剂的FESEM图. 由图可见，所有催化剂均呈现二维纳米片结构，平均尺寸约2.0~3.0 μm，厚度约为20 nm；纳米片上具有丰富的介孔结构，有利于降低反应物及产物的传质阻力，促进反应物和产物的吸附与扩散[18]. 此外仔细观察发现，随着NiO负载量增加，纳米片上的介孔结构逐渐减少，纳米片表面逐渐变得光滑，且纳米片的厚度不断增加并发生初步团聚现象，但仍然保持片状结构，这主要是由于负载NiO形成的纳米颗粒堵塞了介孔孔道所致.
图2为不同催化剂的XRD图. 由图可知，所有催化剂都具有尖晶石立方Co3O4晶相[19]，与标准卡片JCPDS No.43-1003完全一致. 在衍射角2θ为19.0°、31.3°、36.8°、44.8°、59.4°和65.0°时分别对应尖晶石立方相Co3O4的(111)晶面、(220)晶面、(311)晶面、(400)晶面、(511)晶面和(440)晶面；同时未发现NiO物种的衍射峰，这主要是由于NiO的负载量较低或高度分散在Co3O4纳米片表面所致. 从图中还可知，随着NiO负载量增加，所有衍射峰不仅强度逐渐减弱，而且不断宽化，表明催化剂的结晶度不断降低. 基于所有催化剂的主峰(311)晶面，通过谢乐方程计算出所有催化剂的晶粒尺寸，见表1. 由表可知，随着NiO负载量增加，催化剂的晶粒尺寸不断降低，从29 nm下降至10 nm左右，进一步证实催化剂的结晶度降低，这主要归结于NiO的负载有效抑制了Co3O4晶体在焙烧过程中生长所致.
表 1 不同催化剂的物理结构参数及H2消耗量Table 1. Physicochemical parameters and H2 consumption of different catalystsCatalyst SBET/
(m2•g−1)VP/
(cm3•g−1)DP/
nmCrystallize size/
nmH2 consumption/
(mmol•g−1)Co3O4 20 0.094 24 29.0 12.1 2NiCo 19 0.091 22 15.4 12.4 7NiCo 17 0.087 20 13.0 12.5 12NiCo 15 0.074 19 12.1 12.8 20NiCo 11 0.051 18 10.9 12.6 30NiCo 9 0.022 15 10.3 12.5 为探究催化剂是否形成了缺陷结构或位点，采用拉曼光谱技术表征所制备的催化剂，如图3所示. 由图可知，所有催化剂均具有4个拉曼衍射峰，在486 cm−1、524 cm−1、622 cm−1和682 cm−1波数的衍射峰分别对应Eg、F22g、F32g和A1g振动模式，表明所制备的催化剂均为尖晶石型立方相Co3O4的特征峰[18]，与XRD表征结果完全一致. 同时，未检测到NiO物种的拉曼衍射峰，这主要归因于NiO纳米粒子高度分散在Co3O4纳米片表面且NiO的拉曼信号较弱所致. 此外，仔细观察可知，随着NiO负载量增多，所有催化剂在682 cm−1波数的拉曼衍射峰强度逐渐降低且峰逐渐宽化，表明催化剂中的缺陷结构或缺陷位点的数量不断增加.
不同催化剂低温N2吸脱附等温线和孔径分布曲线如图4所示. 由图4(a)可知，所有催化剂的低温N2吸脱附等温线均为第IV类型，相对压力P/P0在0.7~1.0范围内均存在一个典型的H1型滞后回环，这表明所有催化剂均含有介孔结构. 由图4(b)可知，所有催化剂均含有介孔结构，同时孔径分布相对较为宽化，部分介孔孔径小于5.0 nm，部分在10 nm左右. 这主要归因于介孔结构来自于两方面：一是纳米片上自身含有的介孔结构；二是纳米片自组装形成的介孔结构. 基于低温N2吸脱附曲线，结合BJH和BET模型对所有催化剂的比表面积(SBET)、孔径(DP)和孔容(VP)进行详细计算. 由表1可知，随着NiO负载量不断增加，催化剂的SBET、DP和VP均呈现逐渐降低的趋势，这主要是由于NiO负载形成的纳米粒子占据Co3O4纳米片上的介孔孔道所致.
图 4 不同催化剂低温N2吸脱附等温线和孔径分布曲线Figure 4. N2 adsorption-desorption isotherms and pore size distribution curves of different catalysts不同催化剂的XPS谱图如图5所示. 由 图5(a)可知，高分辨Ni2p谱图显示所有催化剂均包含Ni2+和Ni3+阳离子，电子结合能为854.2 eV处对应Ni2+阳离子态，电子结合能为856.3 eV的特征峰对应于Ni3+阳离子[20-22]. 由图5(b)可知，高分辨Co2p谱图表明电子结合能为780和795 eV处的特征峰对应Co3+阳离子，而电子结合能为781和796.6 eV处的特征峰对应Co2+阳离子. 由图5(c)可知，高分辨O1s图谱中所有催化剂均包含两个信号峰，在电子结合能为529.8和532.0 eV处分别对应表面晶格氧(Olatt)和表面吸附氧物种(Oads)；同时随着NiO负载量增加，表面吸附氧物种对应信号峰的强度不断增大，表明催化剂表面吸附氧物种的数量不断增加[20]. 不同催化剂的元素组成及价态参数见表2. 由表可知，随着NiO负载量增加，Ni2+/Ni3+物质的量比先降低后升高，这主要归结于随着NiO负载量增加，NiO与Co3O4的相互作用增强，致使部分电子从Co物种转移至Ni物种，因为Ni的电负性为1.91，高于Co的1.88. 然而，当NiO负载量超过12%时，NiO可能容易形成较大尺寸的纳米粒子，减弱了与Co3O4相互作用，致使Ni2+/Ni3+物质的量比上升. 同时可以发现，Co3+/Co2+物质的量比呈现先上升后下降的趋势，这主要是由于NiO与Co3O4的强相互作用以及不同的电负性所致. 这也说明催化剂12NiCo具有较多的Co3+阳离子具有较高的氧化能力，有利于非均相催化氧化反应. 再仔细观察可知，随着NiO负载量的逐渐增加，Oads/Olatt物质的量比大幅度提升，表明催化剂上的表面吸附氧物种数量上升，也说明催化剂上的表面氧空位数量不断提升，这主要是由于随着NiO负载量的不断增加，催化剂上的缺陷位点不断提升所致，与拉曼表征结果一致.
图6为不同催化剂的H2-TPR曲线. 由图可知，所有催化剂至少包含两至三个还原峰，还原温度低于300 ℃的还原峰为Ni3+还原为Ni2+、Co3+还原为Co2+以及NiO与Co3O4接触界面上的Co3+还原为Co2+，还原温度高于400 ℃的还原峰代表Co2+还原为金属Co0和Ni2+还原为金属Ni0[23].并且随着NiO负载量增加，催化剂的还原峰不仅逐渐向低温方向移动，还原峰的面积逐渐增大，说明催化剂还原能力不断提升. 基于H2-TPR曲线峰面积，对所有催化剂的H2消耗量进行相关计算. 由表2可知，随着NiO负载量的不断增加，催化剂从纯Co3O4至12NiCo的H2消耗量不断增加，表明催化剂还原能力上升，这主要归结于NiO的负载致使催化剂上的Co3+阳离子数量不断增加所致；随着NiO负载量的进一步增加，催化剂从12NiCo至30NiCo的H2消耗量逐渐下降，这主要是由于Co3+阳离子数量减少所致.
2.2 催化剂活性评价
图7为不同催化剂碳烟催化燃烧曲线图和柱状图. 由图7(a)可知，随着反应温度的提升，所有催化剂碳烟颗粒催化燃烧产生的CO2浓度先上升后下降，每个催化剂均有一个CO2浓度的最大值；同时未检测到CO的生成，表明碳烟颗粒完全转化为CO2. 由图7(b)可知，所有催化剂的CO2选择性均为100%，进一步证实了碳烟颗粒完全转化为CO2；同时可知，随着NiO负载量增加，CO2浓度的最大值处的Tm从催化剂Co3O4至12NiCo逐渐降低，进一步增加NiO的负载量，Tm从催化剂12NiCo至30NiCo逐渐上升，以上数据充分说明催化剂12NiCo具有最佳的碳烟颗粒催化燃烧活性，其Tm为347 ℃、CO2选择性SmCO2为100%.
表 2 不同催化剂的元素组成及价态参数Table 2. Elemental composition and chemical valence states of different catalystsCatalyst Ni•2p Co•2p O•1s Ni2+ /% Ni3+ /% Ni3+ /Ni2+ Co2+ /% Co3+ /% Co3+ /Co2+ Oads /% Olatt /% Oads /Olatt Co3O4 — — — 48 52 1.08 25 75 0.33 2NiCo 51 49 0.96 47 53 1.13 40 60 0.67 7NiCo 60 40 0.67 45 55 1.22 49 51 0.96 12NiCo 67 33 0.49 42 58 1.38 63 37 1.70 20NiCo 55 45 0.81 46 54 1.17 84 16 5.25 30NiCo 52 48 0.92 50 50 1.00 90 10 9.0 
图 7 不同催化剂碳烟催化燃烧曲线图和柱状图Figure 7. Activity date curve and histogram of soot combustion over different catalysts不同催化剂动力学测试图如图8所示. 由图可知，随着NiO负载量的不断增加，催化剂的表观活化能Ea值从催化剂Co3O4的90 kJ/mol逐渐下降至催化剂12NiCo的62 kJ/mol，然后随着NiO负载量的进一步增加，Ea值从催化剂12NiCo的62 kJ/mol提升至催化剂30NiCo的77 kJ/mol，表明催化剂12NiCo具有最低的表观活化能，也说明其具有最佳的碳烟颗粒催化燃烧活性. 催化剂12NiCo具有最佳催化活性的原因主要归结于：1）独特的二维纳米片结构结合较高的比表面积，不仅提供了较多的活性位点参与碳烟催化燃烧反应，同时也有效增大了催化剂与碳烟颗粒的接触界面，促进了催化活性的提升；2）纳米片上具有丰富的介孔孔道，有利于降低传质阻力，进而促进气体反应物（如O2、NO）的吸附与扩散；3）NiO的引入致使催化剂形成了较多的氧空位，有利于吸附与活化表面氧物种形成活性氧物种，同时也有利于氧化NO形成氧化能力更强的NO2参与反应，进一步提升催化活性；4）NiO的引入致使催化剂表面具有较多的Co3+阳离子，有利于促进碳烟催化燃烧；5）NiO的引入增强了催化剂的氧化还原能力，有利于促进吸附与活化表面氧物种形成活性氧物种以及氧化NO形成氧化能力更强的NO2参与反应，提升催化活性. 需要指出的是，与催化剂12NiCo相比，催化剂Co3O4、2NiCo和7NiCo虽然具有较大的比表面积，但催化活性较低，这主要归因于其较低的氧化还原能力、Co3+数量及氧空位数量所致；此外，催化剂20NiCo和30NiCo具有较多的缺陷位点，但也显示了较低的催化活性，这主要归结于其比表面积较低降低了催化剂与碳烟颗粒的接触界面.
此外，催化剂的稳定性是催化剂能否用于实际工况的一个重要参考指标，选择最佳催化剂12NiCo研究其稳定性，结果如图9所示. 从图中可以看出，催化剂12NiCo在循环使用6次后，其Tm和SmCO2基本保持不变，说明该催化剂具有良好的稳定性，这主要归结于其稳定的二维纳米片结构及NiO与Co3O4的强相互作用抑制了催化剂的失活所致；同时上述结果也说明该催化剂具有一定的潜在应用价值.
3. 结 语
采用水热结合等体积浸渍法制备一系列NiO/Co3O4介孔纳米片催化剂，该催化剂在柴油机碳烟催化燃烧中体现了优异的催化活性. 研究表明，当Ni/Co物质的量比为12%时，所制备的催化剂具有最佳碳烟催化燃烧活性，其Tm为347 ℃、CO2选择性为100%，主要归结于该催化剂具有独特的二维片状结构、较高的比表面积、丰富的介孔孔道、较强的氧化还原能力以及较多的氧空位和Co3+阳离子所致. 同时，该催化剂显示了良好的循环使用性能和一定的潜在应用价值.
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图 4 不同催化剂低温N2吸脱附等温线和孔径分布曲线
Figure 4. N2 adsorption-desorption isotherms and pore size distribution curves of different catalysts
图 7 不同催化剂碳烟催化燃烧曲线图和柱状图
Figure 7. Activity date curve and histogram of soot combustion over different catalysts
表 1 不同催化剂的物理结构参数及H2消耗量
Table 1. Physicochemical parameters and H2 consumption of different catalysts
Catalyst SBET/
(m2•g−1)VP/
(cm3•g−1)DP/
nmCrystallize size/
nmH2 consumption/
(mmol•g−1)Co3O4 20 0.094 24 29.0 12.1 2NiCo 19 0.091 22 15.4 12.4 7NiCo 17 0.087 20 13.0 12.5 12NiCo 15 0.074 19 12.1 12.8 20NiCo 11 0.051 18 10.9 12.6 30NiCo 9 0.022 15 10.3 12.5 
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表 2 不同催化剂的元素组成及价态参数
Table 2. Elemental composition and chemical valence states of different catalysts
Catalyst Ni•2p Co•2p O•1s Ni2+ /% Ni3+ /% Ni3+ /Ni2+ Co2+ /% Co3+ /% Co3+ /Co2+ Oads /% Olatt /% Oads /Olatt Co3O4 — — — 48 52 1.08 25 75 0.33 2NiCo 51 49 0.96 47 53 1.13 40 60 0.67 7NiCo 60 40 0.67 45 55 1.22 49 51 0.96 12NiCo 67 33 0.49 42 58 1.38 63 37 1.70 20NiCo 55 45 0.81 46 54 1.17 84 16 5.25 30NiCo 52 48 0.92 50 50 1.00 90 10 9.0
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